Реактивы Фишера

Химик Карл Фишер (Германия) разработал технологию тестирование процентного содержания воды в органических субстанциях. Открытие было сделано в 1935 году, суть его заключалась в том факте, что в основе титрования реактив фишера лежит взаимодействие с веществами с содержанием йода и СО2 (реакция Бузена). Реактив выполняет роль эффективного тестировщика, имеет неоспоримое преимущество над термической методикой. В этом случае теряется большое количество важных компонентов.

Особенности работы

Технология стала классической в течение без малого ста лет наличие воды безошибочно определять с высокой точностью. Открытие немецкого химика заключалось, в том, что остатки диоксида серы и метанола (растворитель), пирина (основной компонент буферизации смеси) позволяли даже незначительные концентрации Н2О.

Преимущества:

1. Точность превышает усреднённые значения.
2. Высокая воспроизводимоcть.
3. Избирательность по воде.
4. Простая подготовка тестов.
5. Требуется на процедуры минимум времени.
6. Диапазон измерения значительно варьируется.
7. Технология используется в работе с жидкостями и газами.
8. Посторонние летучие компоненты не влияют.

Двухкомпонентные составы, приготовленные по методике Карла Фишера несложно хранить (не распадаются), скорость титирования высокая. Реактив состоит из компонентов:

• йода;
• двуокиси серы;
• пиридина (обычно в метаноле).

В некоторых случаях вместо метанола используются: метилцеллозольв, диоксан, ледяную уксусную кислоту.

Преимущества

Реактив универсален, с его помощью тестируются гигроскопические и кристаллизационные субстанции (кроме кетонов и альдегидов). Реактив Фишера отрицательно реагирует на UF лучи, проверка состава проводится регулярно перед началом работ. Оптимальный интервал РН для тестирования наличия воды: 5-8.

Если показатели не совпадают, концентрированные кислотные соединения буферизируются. В метаноле плохо растворяются жиры и углеводы, для этого применяются спирт или хлороформ. Иногда добавляют формамид (для полярных субстанций). Для титирования не рекомендуется использовать субстанции с добавками реактива (кетоны, концентрированные кислоты, восстановители, альдегиды).

На сегодня чаще всего используются две методики:

1. Кулонометрическая.
2. Волюметрическая (объёмная).

При волюметрической добавляется йодсодержащий титрант и спирт. Реактивы Фишера могут состоять из одного или двух компонентов. Первый содержит:

• йод;
• имидазол;
• спирт;
• SO2.

В двухкомпонентных субстанциях активно «работают»:

1. Титран (ратвор йода).
2. SO2 с имидазолом или пиридином (растворитель).

Стоимость однокомпонентных веществ небольшая, хранятся не больше одного года Двухкомпонентные – более активны в период титирования, так как концентрация SO2 выше средних значений.